Metoda de oxidare chimică este o metodă tradițională de preparare a grafitului expandabil. În această metodă, grafitul natural în fulgi este amestecat cu oxidant și agent de intercalare adecvat, controlat la o anumită temperatură, agitat constant și spălat, filtrat și uscat pentru a obține grafit expandabil. Metoda de oxidare chimică a devenit o metodă relativ matură în industrie, cu avantajele unui echipament simplu, o operare convenabilă și un cost redus.
Etapele procesului de oxidare chimică includ oxidarea și intercalarea. Oxidarea grafitului este condiția de bază pentru formarea grafitului expandabil, deoarece reacția de intercalare poate continua fără probleme depinde de gradul de deschidere dintre straturile de grafit. Și grafit natural la cameră temperatura are o stabilitate excelentă și rezistență la acid și alcali, deci nu reacționează cu acid și alcali, prin urmare, adăugarea de oxidant a devenit o componentă cheie necesară în oxidarea chimică.
Există multe tipuri de oxidanți, oxidanții utilizați în general sunt oxidanți solizi (cum ar fi permanganatul de potasiu, dicromatul de potasiu, trioxidul de crom, cloratul de potasiu etc.), pot fi și unii oxidanți lichizi oxidanți (cum ar fi peroxidul de hidrogen, acidul azotic etc.) ). Se constată în ultimii ani că permanganatul de potasiu este principalul oxidant utilizat la prepararea grafitului expandabil.
Sub acțiunea oxidantului, grafitul se oxidează și macromoleculele neutre din rețeaua din stratul de grafit devin macromolecule plane cu sarcină pozitivă. Datorită efectului respingător al aceleiași sarcini pozitive, distanța dintre straturile de grafit crește, ceea ce oferă un canal și un spațiu pentru ca intercalatorul să intre în stratul de grafit fără probleme. În procesul de preparare a grafitului expandabil, agentul de intercalare este în principal acid. În ultimii ani, cercetătorii folosesc în principal acid sulfuric, acid azotic, acid fosforic, acid percloric, acid mixt și acid acetic glacial.
Metoda electrochimică este într-un curent constant, cu soluția apoasă a inserției, deoarece electrolitul, grafitul și materialele metalice (material din oțel inoxidabil, placă de platină, placă de plumb, placă de titan etc.) constituie un anod compozit, materiale metalice inserate în electrolit ca catod, formând o buclă închisă; Sau grafitul suspendat în electrolit, în electrolit în același timp introdus în placa negativă și pozitivă, prin cei doi electrozi sunt metoda energizată, oxidarea anodică. Suprafața grafitului este oxidată până la carbocație. În același timp, sub acțiunea combinată a atracției electrostatice și a difuziei diferenței de concentrație, ioni acid sau alți ioni polari intercalanți sunt încorporați între straturile de grafit pentru a forma grafit expandabil.
În comparație cu metoda de oxidare chimică, metoda electrochimică pentru prepararea grafitului expandabil în întregul proces fără utilizarea oxidantului, cantitatea de tratament este mare, cantitatea reziduală de substanțe corozive este mică, electrolitul poate fi reciclat după reacție, cantitatea de acid este redusă, costul este economisit, poluarea mediului este redusă, deteriorarea echipamentelor este redusă și durata de viață este prelungită. În ultimii ani, metoda electrochimică a devenit treptat metoda preferată pentru prepararea grafitului expandabil prin multe întreprinderi cu multe avantaje.
Metoda de difuzie în fază gazoasă este de a produce grafit expandabil prin contactarea intercalatorului cu grafit sub formă gazoasă și reacție de intercalare. În general, grafitul și inserția sunt plasate la ambele capete ale reactorului din sticlă termorezistentă, iar vidul este pompat sigilat, deci este cunoscut și ca metoda cu două camere. Această metodă este adesea utilizată pentru a sintetiza halogenuri -EG și metal alcalin -EG în industrie.
Avantaje: structura și ordinea reactorului pot fi controlate, iar reactanții și produsele pot fi ușor separate.
Dezavantaje: dispozitivul de reacție este mai complex, funcționarea este mai dificilă, astfel încât ieșirea este limitată, iar reacția care trebuie efectuată în condiții de temperatură ridicată, timpul este mai lung, iar condițiile de reacție sunt foarte mari, mediul de pregătire trebuie să fie să fie vidat, deci costul de producție este relativ ridicat, nepotrivit pentru aplicații de producție pe scară largă.
Metoda amestecată în fază lichidă este amestecarea directă a materialului inserat cu grafit, sub protecția mobilității gazului inert sau a sistemului de etanșare pentru reacția de încălzire pentru a prepara grafit expandabil. Este utilizat în mod obișnuit pentru sinteza compușilor interlaminari metalici alcalini-grafit (GIC).
Avantaje: Procesul de reacție este simplu, viteza de reacție este rapidă, prin modificarea raportului dintre materiile prime din grafit și inserțiile pot ajunge la o anumită structură și compoziție de grafit expandabil, mai potrivită pentru producția de masă.
Dezavantaje: Produsul format este instabil, este dificil să se ocupe de substanța inserată liberă atașată la suprafața GIC și este dificil să se asigure consistența compușilor interlamelari ai grafitului atunci când există un număr mare de sinteză.
Metoda de topire este de a amesteca grafitul cu material intercalant și căldură pentru a prepara grafit expandabil. Bazat pe faptul că componentele eutectice pot reduce punctul de topire al sistemului (sub punctul de topire al fiecărei componente), este o metodă pentru prepararea GIC ternare sau multicomponente prin introducerea a două sau mai multe substanțe (care trebuie să poată forma un sistem de sare topită) între straturile de grafit simultan.Utilizate în general la prepararea clorurilor metalice - GIC.
Avantaje: Produsul de sinteză are o stabilitate bună, ușor de spălat, dispozitiv de reacție simplu, temperatură de reacție scăzută, timp scurt, potrivit pentru producția pe scară largă.
Dezavantaje: este dificil să se controleze structura comenzii și compoziția produsului în procesul de reacție și este dificil să se asigure consistența structurii comenzii și a compoziției produsului în sinteza în masă.
Metoda sub presiune este de a amesteca matricea de grafit cu metal alcalin pământos și pulbere de metal de pământ rar și de a reacționa pentru a produce M-GICS în condiții de presiune.
Dezavantaje: Doar atunci când presiunea de vapori a metalului depășește un anumit prag, reacția de inserție poate fi efectuată; Cu toate acestea, temperatura este prea ridicată, ușor de cauzat că metalul și grafitul formează carburi, reacție negativă, deci temperatura de reacție trebuie reglată într-un anumit interval. reduceți temperatura de reacție. Această metodă este potrivită pentru prepararea metal-GICS cu punct de topire scăzut, dar dispozitivul este complicat și cerințele de funcționare sunt stricte, deci este rar folosit acum.
Metoda explozivă folosește, în general, grafit și agent de expansiune, cum ar fi KClO4, Mg (ClO4) 2 · nH2O, Zn (NO3) 2 · nH2O piropir sau amestecuri preparate, atunci când este încălzit, grafitul va avea simultan o reacție de oxidare și intercalare compus cambium, care este apoi expandat într-un mod "exploziv", obținând astfel grafit expandat. Când sarea metalică este utilizată ca agent de expansiune, produsul este mai complex, care nu numai că are grafit expandat, ci și metal.
